X 光管是用來(lái)產(chǎn)生X 射線(xiàn)的一種裝置,它已經(jīng)使用有一個(gè) 世紀(jì)了。近代X 射線(xiàn)管的性能和結(jié)構(gòu)都較初期有了極大的 發(fā)展和提高。雖然X 光管可以分成端窗和側(cè)窗二種,但是 近代X 光熒光光譜儀幾乎都只采用端窗一種類(lèi)型,因?yàn)樗?/span> 能接近試樣安放,有利于提高測(cè)定靈敏度。因此,這里只 討論端窗X 光管一種,而不
涉及側(cè)窗X 光管。
X光管體內(nèi)為高度 真空。X 光管的構(gòu)造較為復(fù)雜,管內(nèi)有陽(yáng)極(靶),陰極, 燈絲,冷卻水管,X 射線(xiàn)出射窗(鈹窗);尾部有高壓電 纜接頭,冷卻水接口和燈絲電纜;頭部為X 射線(xiàn)出射窗口。
工作時(shí)燈絲通電加熱,陰極受熱發(fā)射電子。因?yàn)殛帢O和陽(yáng) 極間加有高電壓(最高可達(dá)70kV ),所以產(chǎn)生的電子就 被加速向陽(yáng)極奔去,最后以高速撞擊陽(yáng)極,陽(yáng)極就發(fā)射初 級(jí)X 射線(xiàn)。在撞擊過(guò)程中,極大部分的電子動(dòng)能轉(zhuǎn)化成熱 能,只有約不到1%的動(dòng)能轉(zhuǎn)化成X 射線(xiàn)。因此,陽(yáng)極靶的 溫度非常高,必須用冷卻水冷卻。 X 射線(xiàn)輻射中主要包括連續(xù)輻射和靶材的特征輻射(K 系, L 系等譜線(xiàn)),也可能有一些靶材雜質(zhì)元素的特征輻射。如Rh 靶X 光管的譜圖,它清楚地顯示了在一 個(gè)寬廣的連續(xù)譜上疊加了靶材的特征譜線(xiàn)。
1. 連續(xù)光譜
由于高速電子轟擊陽(yáng)極靶是非選擇性的,因而就產(chǎn)生了很 寬的能量躍遷,從而形成了連續(xù)的X 射線(xiàn)發(fā)射,即連續(xù)光 譜又稱(chēng)韌致輻射(Bremsstrahlung )。換句話(huà)說(shuō),電子 的逐級(jí)減速就形成了連續(xù)的發(fā)射線(xiàn),即連續(xù)譜。連續(xù)譜的 短波端有一個(gè)短波(長(zhǎng))限,它取決于使用的加速電壓而 和靶材無(wú)關(guān)。但是,連續(xù)譜的強(qiáng)度隨靶材原子序數(shù)的增加 而增加。
同一種靶材(Rh)使用了三個(gè)不同加速電壓所得到的三個(gè)連續(xù)譜圖。從圖中可以看到,連 續(xù)譜的強(qiáng)度隨加速電壓增加而增加,短波限隨加速電壓增加而向短波方向移動(dòng),這意味著能量的增加。 連續(xù)譜的整體強(qiáng)度與管壓平方V2 ,管流IC 和靶材原子序數(shù)Z 成正比,即 Iint ≈ K IC Z V2 ??傊?,管壓決 定原級(jí)譜的形狀,而在管壓和靶材確定的情況下,管流決定著原級(jí)譜的強(qiáng)度。
2. 特征光譜和靶材的選擇
X 光管內(nèi)的電子在加速電場(chǎng)作用下,有足夠的能量將靶材原子殼層中的電子逐出,形成靶材原子的特征 譜線(xiàn)。靶材原子序數(shù)越大,發(fā)出的特征譜線(xiàn)越強(qiáng)。 X 光管發(fā)出的X 射線(xiàn)中的連續(xù)譜和特征譜都可用于激發(fā)試樣中的原子,只要這些譜線(xiàn)的能量足以逐出分 析試樣中待測(cè)原子K 層、L 層等層的電子,就能產(chǎn)生相應(yīng)的熒光譜線(xiàn)。由于特征譜線(xiàn)的強(qiáng)度要大大強(qiáng)于 連續(xù)譜線(xiàn),所以用特征譜線(xiàn)激發(fā)的熒光要大于用連續(xù)譜激發(fā)的熒光,也即用特征譜線(xiàn)激發(fā)的熒光線(xiàn)的靈 敏度高。
在使用中,可以通過(guò)選擇不同靶材的X 光管,使其發(fā)出的譜線(xiàn)能有效地激發(fā)試樣中存在的各種元素。我 們知道每個(gè)元素的譜線(xiàn)都有它固定的吸收限,只有能量大于該吸收限的輻射(也就是波長(zhǎng)處于吸收限短 波側(cè)的譜線(xiàn))才能激發(fā)該線(xiàn)。因此,所選靶材的特征線(xiàn)符合上述條件,那么這些特征線(xiàn)就會(huì)在激發(fā)過(guò)程 中起主導(dǎo)作用,否則連續(xù)譜線(xiàn)就將對(duì)激發(fā)起主導(dǎo)作用。
雖然X 光管靶材元素可以有好多種,例如Cr,Cu,Mo,Rh,Au 和W,但是很難找到一種材料使其對(duì)所有 分析物質(zhì)都有效,最終還是連續(xù)譜在起作用。如果根據(jù)所分析物質(zhì)的激發(fā)要求經(jīng)常更換X 光管是很不方 便的,特別是使用端窗X 光管。因此,近代X 光儀都采用折中方案選用Rh 靶X 光管一種。因?yàn)樗?/span>K 系 線(xiàn)能激發(fā)中等原子序數(shù)的原子,而它的L 系線(xiàn)能有效地激發(fā)輕元素。如果分析試樣以重元素為主,則W 靶 將更為有效。
所以,綜上所述,在實(shí)際使用上往往是改變X 光管的工作條件,即改變管壓管流(使用功率)以改變連 續(xù)譜和特征譜的能量和強(qiáng)度來(lái)改變激發(fā)效率。ARL 儀器中可供選用的功率有3kW、和4.2kW 三種,最高 電壓為70kV ,最大電流可達(dá)120mA 。
3. 譜線(xiàn)干擾
前面已經(jīng)提到,在原級(jí)譜中還可能混有雜質(zhì)元素如Fe,Cr 或Cu 等的特征譜線(xiàn)。這些譜線(xiàn)的存在將極大 的妨礙試樣中同樣元素的測(cè)定,因?yàn)槌吮尘吧咄?,這些雜質(zhì)元素特征線(xiàn)的相干散射線(xiàn)將完全重疊在 試樣中這些元素的測(cè)定線(xiàn)上。在實(shí)際工作中,通常是采用初級(jí)濾光片(PBF) 來(lái)改善或消除這種干擾。
所謂初級(jí)濾光片是指在X 射線(xiàn)管和試樣之間插入的一塊金屬片(如Fe,Al,Cu)。利用濾光片的吸收特 性,減少或去除X 光管靶物質(zhì)的特征線(xiàn),雜質(zhì)線(xiàn)和背景,以改善X 射線(xiàn)激發(fā),即可以降低連續(xù)背景,改 善峰背比。但是,初級(jí)X 射線(xiàn)的強(qiáng)度將要變?nèi)?,也即降低了靈敏度。
ARL9400 上提供了可用程序控制的3 個(gè)初級(jí)濾光片位置,以放置濾光片。通常用Be 片作為防塵濾光片; Cu 片作為分析試樣中Rh、Ru、Pd、Ag 和Cd 等元素時(shí),去除X 光管的Rh 特征線(xiàn)用;Al 片用作改善輕 基體中PbL α、PbL β和AsKα、AsKβ等譜線(xiàn)的峰背比;Fe 片用作改善NiK α和CuKα線(xiàn)的峰背比。而 在ARL9800 內(nèi)安裝的是初級(jí)光處理裝置(PBD),共有4 個(gè)位置,其中只有二個(gè)位置可裝濾光片,其余 二個(gè)位置用于安裝衍射道的初級(jí)準(zhǔn)直器。
4. 鈹窗厚度
因?yàn)殁斒窃诠腆w材料中對(duì)X 射線(xiàn)吸收最小的物質(zhì),所以X 光管射線(xiàn)的出射口通常用鈹進(jìn)行封結(jié),因而也 就被稱(chēng)作為鈹窗。鈹窗厚度對(duì)連續(xù)譜中的低能量X 射線(xiàn)(也稱(chēng)軟射線(xiàn))的通過(guò)密切有關(guān),因此,鈹窗越 薄的X 光管將更有效地激發(fā)輕元素。
目前,ARL X 光熒光儀使用的二種X 光管(Varian OEG-94j 和Comet MAX-75 )鈹窗厚度都已達(dá)到75 μ(第5 代X 光管的鈹窗甚至已達(dá)50μ),比傳統(tǒng)的125 μ薄了許多,而且都采用了薄壁錐形頭結(jié)構(gòu),因 此大大提高了輕元素的檢測(cè)靈敏度。
5. X 光管的老化
X 光管的老化是指將X 光管的功率從低到高進(jìn)行慢升的操作過(guò)程。對(duì)新管或約2 周沒(méi)有運(yùn)作的光管都必 須進(jìn)行老化操作。這是因?yàn)閺奈⒂^(guān)上看,新的燈絲或陰極的表面不可能十分光滑,這種毛糙在較高電壓 下會(huì)引起放電產(chǎn)生電弧,而長(zhǎng)期放置不用,燈絲表面可能被漏入的空氣氧化產(chǎn)生凹凸不平,也會(huì)產(chǎn)生打 弧從而損壞。慢升功率可使在由低到高的高壓下,逐步將可能存在的凹凸打平,從而減少或消除打弧, 當(dāng)然如果表面很不光滑(加工不好),則必須更換。
ARL 儀器上的X 光管老化步驟為:
在20kV/20mA 下起動(dòng)X 光管并保持10-15 分鐘,然后交替以5kV 或5mA 的幅值提升管壓或管流,每提升 一次需保持5-10 分種直至到達(dá)滿(mǎn)功率。這里的滿(mǎn)功率是指高壓值為最高值的的滿(mǎn)功率,例如對(duì)3kW 功 率而言是指60kV/50mA 而不是指30kV/100mA 。
應(yīng)不采用低電壓(20kV 以下)高電流的操作條件,以免損壞X 光管。因?yàn)樵诘碗妷焊唠娏鞯那闆r下, 燈絲加熱異常,會(huì)有燒斷的危險(xiǎn)。
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